X
تبلیغات
شیمی نی ریز
شیمی نی ریز
مدرسه وب ، ماکرومديا قالب هاي وبلاگ آماده دايرکتوري وبلاگ هاي ايرانيان پرشين وبلاگ

کروماتوگرافی

کروماتوگرافی  روش جزء به جزء کردن یک مخلوط  براساس قطبیت مولکول ها می باشد.کروماتوگرافی شامل  یک فاز متحرک(مخلوط)  می باشد که می خواهیم جداسازی نماییم واین مخلوط دریک مایع ویا گاز حل شده است و ازروی یک فاز  ساکن  عبور می نماید  اجسام موجود در مخلوط به علت قطبیت متفاوت با سرعت های مختلف ازروی فاز ساکن می گذرند .

سرعت حرکت هر جزء درمخلوط به چند عامل قطبیت بستگی دارد که مهمترین آنها یک جسم قطبی هم به حلال وهم به فازساکن جاذبه دارد جسمی که کندتر حرکت می کند بیشترین جاذبه رانسبت به فاز ساکن دارد.

 اساس کروماتوگرافی ، جذب سطحی مواد و توزیع آنها در دو فاز می‌باشد. یکی از فازها ثابت و فاز دیگر متحرک است که نمونه مورد نظر در فاز متحرک جدا می‌شود. فاز ثابت یا جامد است و یا مایع و فاز متحرک یا مایع است و یا گاز . اگر فاز ثابت ، جامد و فاز متحرک ، مایع باشد، به آن کروماتوگرافی مایع ـ جامد ( LSC ) گویند. اگر فاز متحرک ، گاز و فاز ثابت ، جامد باشد، به آن کروماتوگرافی گاز - جامد ( GSC ) گویند. اگر فاز متحرک ، مایع و فاز ثابت نیز مایع باشد به آن کروماتوگرافی مایع ـ مایع ( LLC یا HPLC ) گویند و در نهایت اگر فاز متحرک ، گاز و فاز ثابت ، مایع باشد، به آن کروماتوگرافی گاز - مایع       ( GLC یا VPC ) گویند.

 در LSC ، جدا شدن بر اساس جذب سطحی یا تعریض یون‌ها و یا تشکیل کمپلکس می‌باشد. در GSC اساس ، جداسازی جذب سطحی است. در LLC و GLC ، مواد بر اساس توزیع بین دو فاز جدا می‌شوند. پس کروماتوگرافی روشی برای جداسازی مخلوط بدلیل اختلاف تحرک آنها می‌باشد.

 کروماتوگرافی LSC در واقع نوعی کروماتوموگرافی جذبی است که مواد بر اساس اختلاف در قابلیت جذب خود روی سطح جامد از یکدیگر جدا می‌شوند. در GSC نیز اساس جداسازی جذب سطحی فاز گاز روی سطح جامد است. از این روش برای خالص سازی گازها استفاده می‌شود.

 کروماتوگرافی انواع گوناگون دارد ازجمله :

 1- کروماتوگرافی ستونی :که برای جداسازی های فوق العاده حساس مانند جداسازی ویتامین ها ٬ پروتئین ها ٬ وهورمون هابه کار می رود. که باروش های دیگربه آسانی جدا سازی نمی شوند. در این روش فاز ساکن شامل  یک ستون شیشه ای یاپلاستیکی است. که باماده ای نظیر آلومینیم اکسید ٬ کلسیم کربنات٬  منیزیم کربنات٬ زغال فعال شده٬ خاک رس٬ ژل ها و یا بسیاری ازترکیبات آلی دیگر  پر شده است. اندازه ذرات فازساکن درگستره(  150 تا 200μm ) می باشد. فاز متحرک شامل مخلوط همراه بایک حلال مناسب است که ازبالای ستون اضافه می شود .

 2-کروماتوگرافی یونی : دراین مورد ستون رااز رزین تبادل یون پر می کنند. بابه کاربردن رزین مناسب می توان یون های مثبت ویون های منفی راازهم جدانمود .

 3- کروماتوگرافی کاغذی : دراین روش به جای ستون شیشه ای از نوارهای کاغذی درظرف سربسته استفاده می شود قطره ای ازمخلوط رابرروی کاغذ گذاشته وانتهای کاغذرادرحلال مناسب قرار می دهند حلال براساس خاصیت موئینگی درکاغذ نفوذ نموده وباعث جداسازی اجزاء مخلوط می شود بردیدن چگونگی این نوع کروماتوگرافی دراینجا کلیک نمایید.

 ۴- کروماتوگرافی لایه نازک: این تکنیک که غالبا درجداسازی مخلوطهای مواد زیست شناختی مختلف به کار می رود بعضی ازتکنیک واصول به کاررفته درکروماتوگرافی ستونی وکاغذی باهم تلفیق شده است .

 5- کروماتوگرافی گازی :  یک تکنیک کروماتوگرافی برای تجزیه مایعات فرارومخلوط هایی ازگازهاو بخارات می باشد .گازهای   که باید تفکیک  شوند همراه با یک گاز بی اثر نظیر هلیم درفاز متحرک حمل می شود.

 انتخاب بهترین روش کروماتوگرافی

انتخاب نوع روش کروماتوگرافی بجز در موارد واضح (مانند کروماتوگرافی گازی در جداسازی مواد گازها) عموما تجربی است. زیرا هنوز هیچ راهی جهت پیش بینی بهترین روش برای جداسازی مواد اجسام مگر در چند مورد ساده وجود ندارد. در ابتدا روش‌های ساده‌تر مانند کروماتوگرافی کاغذی و لایه نازک امتحان می‌شوند. زیرا این روش‌ها در صورتی که مستقیما قادر به جداسازی مواد نباشند نوع سیستم کروماتوگرافی را که جداسازی مواد بوسیله آن باید صورت بگیرد، مشخص می‌کنند آنگاه در صورت لزوم از روش‌های پیچیده‌تر استفاده می‌شود. از فهرست زیر می‌توان به عنوان یک راهنمای تقریبی استفاده کرد‌.

 در جداسازی‌های مشکل وقتی که روش‌های ساده فاقد کارایی لازم هستند روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HELC) می تواند جوابگو باشد.

 GC

کروماتوگرافی کاغذ gas

chromatography
فاز ساکن یک مایع است که بر سطح مواد جامد بی اثر پوشش داده شده و درون یک ستون فرار دارد. فاز متحرک نیز یک گاز است.

این کروماتوگرافی به دستگاه نیاز دارد. این دستگاه شامل:

سیلندر گاز بی اثر (Ne _ He)/ ستون جداسازی(separation column) / محل تزریق نمونه(injection port) / اشکارساز (detector) / ثبات (recorder) / هیتر / ترموستات

ستون گاهی چند متر است بنابراین انرا مارپیچ می سازند. محل تزریق و ستون باید گرم شود تا نمونه نیز بخار شده همرا گاز حرکت کند برای از هیتر استفاده می شود. نمونه های جدا شده یکی یکی به اشکارساز میرسند که به صورت یک پیک یا قله در ثبات نشان داده می شود.


زمانی که طول میکشد تا max مقدار جسم از ستون خارج شود را زمان بازداری گویند. حجمی از فاز متحرک که باعث می شود max جسم خارج شود را نیز حجم بازداری می گویند.

V=FT

که F سرعت عبور است.

مقادیر V و T از خصوصیات یک ماده اند و در شرایط ثابت (گاز- دما- فشار-فاز ساکن-طول ستون- اشکارساز و...) ثابت هستند و ارتفاع پیک یا سطح زیر پیک به غلظت بستگی دارد, بنابراین می توان هم تجزیه ی کمی و هم کیفی را انجام داد.

 ترموگراويمتري ) ) Thermo gravimetric Analyzer روشي براي مطالعه سينتيكي بسياري از واكنش هاي گاز - جامد است و داده هاي بدست آمده از آن براي طراحي هاي بنيادي در صنعت مورد استفاده قرار مي گيرد . در بعضي از فرآيند هاي مهم متالورژي استخراجي از گازهاي خورنده اي مانند F2 و Cl2استفاده مي شود . اين موضوع باعث محدوديت در استفاده از دستگاههاي مرسوم TG مي گردد . بنابراين براي انجام آزمايش در اين گونه موارد بايد دستگا ه خاصي كه در مقابل دماي بالا و گازهاي خورنده مقاوم باشد طراحي گردد . در اين مقاله مراحل طراحي و پارامترهاي مورد استفاده در طراحي يك دستگاه TGA كه قابليت كار در محيط هاي شديدا خورنده و دما بالا ) ºC 700-1000 ) را دارد، بيان مي گردد . اين دستگاه با دقت ۱۰ / ۰ گرم تغييرات وزني نمونه را مورد بررسي قرار مي دهد و مي توان براي انجام واكنش كربوكلريناسيون اكسيد هاي ديرگدازي مانند : TiO2 ، Al2O3 و ZrO2 از آن استفاده نمود . هدف اصلي از طراحي دستگاه، بررسي فرآيند كربوكلريناسيون اكسيد زير كونيم بوده كه آزمايشات مربوط به آن در حال انجام است . اين مقاله اثرات شناوري و جريان گاز بر روي نمودارهاي بدست آمده از اين دستگاه ) ) TGA را كه تاثير بسياري بر روي دقت داده هاي سينتيكي فرآيند دارد مورد بررسي قرار مي دهد .

كلمات كليدي:

TGA ، كربوكلريناسيون ، دي اكسيدزيركونيم ، كاليبراسيون ، طراحي

دستگاه DSC 

يكي از بهترين و فعالترين روشها براي بررسي رفتار گرمايي مواد، استفاده از گرماسنجي روبشي تفاضلي (DSC) مي باشد. در اين روش نمونه در معرض تغيير دماي كنترل شده اي قرار مي گيرد و چگونگي تغيير خواص فيزيكي آن بعنوان تابعي از دما بطور پيوسته اندازه گيري مي شود.

 روشهاي DSC در مطالعه و بررسي سيستمهاي پليمري و همچنين در صنايع پلاستيك و غذايي داراي كاربردهاي بسيار متنوعي دارند. براي مثال در اندازه گيري دماي انتقال شيشه اي، نقطه ذوب، دماي تجزيه، گرماي انحلال، انرژي فعالسازي و انرژيهاي انتقال حالت جامد روش مناسبي مي باشند، همچنين DSC در سنجش گرماي ويژه، ضريب رسانندگي گرمايي، ميزان خلوص نمونه هاي جامد و تعيين درجه بلورينگي نيز مورد استفاده قرار مي گيرد و علاوه بر آن مي تواند اطلاعاتي در زمينه سي نتيك وا كنشها فراهم آورد.

دستگاه DSC با مدل linseis-DSC L 63 ساخت كشور آلمان اخيرا“ در آزمايشگاه بيوپليمر راه اندازي گرديده است.

 دستگاه GPC

با مدل MA01757US.A , Waters يك نوع دستگاه كروماتوگرافي مايع با دتكتور RI مي باشد و براي اندازه گيري جرم مولكولي پليمرها بكار مي رود. دستگاه تك حلاله بوده (515) و با فلوي 0/001 ml تا 9 ml در دقيقه كار مي كند.

 دتكتور دستگاه با سنجش ضريب شكست، غلظت ماده تزريقي را مشخص مي كند.

 خروجي دستگاه بصورت طيف مي باشد.

 هيترستون از 5 درجه بالاتر از دماي محيط تا 990ْ C قابل تنظيم بوده و از چهارنوع ستون مي توان استفاده كرد.

 دستگاه FT-IR 

دستگاه FT-IR دانشكده شيمي, مدلTensor 27 از كارخانه Bruker مي‌باشد و امكان طيف‌گيري از نمونه‌هاي جامد، مايع، ويسكوز و يا به صورت فيلم را دارد. براي آماده‌سازي نمونه‌هاي جامد ابتدا اين نمونه‌ها به نسبت يك به صد با KBr خالص به صورت پودر كاملا“ يكنواخت در آورده شده و سپس با استفاده از دستگاه پرس قرص شفافي از پودر مذكور تهيه مي‌شود سپس اين قرص در سل مخصوص قرار داده شده و طيف آن گرفته مي‌شود. براي طيف‌گيري از نمونه‌هاي مايع خالص, يك قطره از نمونه, وسط دو تا سل KBr قرار داده شده و طيف‌گيري انجام مي‌گيرد. طيف‌هاي حاصل چاپ شده و جهت تفسير در اختيار قرار مي‌گيرد. متخصصين دانشكده مي توانند در امر تفسر طيغهاي حاصله نيز همكاري نمايند.

 واحد پژوهش تجزیه های دستگاهی

 1- آزمایشگاه میکروسکوپ الکترونی وآنالیز تصویری

کاربرد این دستگاه در بررسی خواص سطح جامدات بوده و ضمن بررسی مورفولوژیکی سطوح مختلف قادر است بعضی از خواص سطح را اندازه گیری کرده و نمودار این اندازه گیریها را نسبت به پارامترهای مختلف رسم نماید.

ساختار فیزیکی سطوح ، نحوه قرارگیری این ساختار،تغییرات بوجود آمده و .... در زمره بررسی های این دستگاه میباشد. خواص قابل اندازه گیری سطوح مواد جامد شامل اندازه گیری و توزیع ذرات ، اندازه گیری و تزیع طول و قطر الیاف ، اندازه گیری و توزیع خلل و فرج سطوح، اندازه گیری و توزیع ترک های ایجاد شده، اندازه گیری و توزیع grain، اندازه گیری و توزیع فازهای تشکیل شده در ابعاد نانومتر می باشد.

 1-دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی مدل S360 و مجهز به سیستم های آنالیز WDS و EDS

2-دستگاه آنالیز تصویری - Image Analyzer 0

3- دستگاه پوشش - Coating

 خدمات آزمایشگاهی:

1- بررسی سطوح فلزات نمونه های معدنی و گیاهی دربزرگنمایی های مختلف

2- آنالیز کیفی و نیمه کمی سطوح فلزی ، شیمیایی و معدنی

3-آنالیز کیفی و نیمه کمی نقطه ای نمونه ها

4- کاربرد تکنیک Dotmap و Limescan برای تعیین توزیع عناصر درمقاطع خطی و سطحی برروی سطح نمونه

5- آنالیز سطوح دردمای بین 150تا227

6- بررسی سطوح زیست شناختی

7- بررسی فازهای سطوح بااستفاده ازآشکارگر برگشت الکترونی

8-بررسی سطوح نمونه های میکروسکوپی بااستفاده ازمیکروسکوپ انعکاس نوری و رنگ طبیعی

9- استفاده ازدوربین تلویزیون جهت بررسی نمونه های Microviewer

10- آنالیز سطوح ازنظر متغیرهای ابعادی نمونه ، مانند سطوح، طول و عرض

 2- آزمایشگاه دیفراکتومتری اشعه ایکس - XRD

آزمایشگاه مجهز به دستگاه دیفراکتومتری پودری اشعه ي است. این آزمایشگاه توانایی شناسایی کیفی و نیمه کیفی نمونه های جامد کریستالی را دارا می باشد. همچنین تعیین ذرات (crytallite size)، درصد بلوریت (crystallinity) و درصد انبوه شدگی (agglomeration) با استفاده از نرم افزار APD و PDF انجام می گیرد.

 3- آزمایشگاه فلورسانس اشعه ایکس - XRF

 آزمایشگاه مجهز به دستگاههای WDX و EDX بوده وقابلیت اندازه گیری عناصر از سدیم تا اورانیم را در نمونه های جامد و مایع مشتمل بر فلزات، کانیها، رسوبات، مواد افزودنی به روغنهای موتور و صنعتی، کودهای شیمیایی، رنگها، مواد آلاینده محیط زیست ، مایعات نفتی، کاتلالیست ها و مواد پلیمری را دارا می باشد.

 آزمایشگاه کروماتوگرافی گازی

آشکارسازهای مختلف شامل آشکارساز هدایت گرمایی، آشکارسازیونیزاسیون شعلهای، اشکارساز نیتروژن فسفره، آشکارساز الکترون گیر، آشکارساز نورسنجی شعلهای، ستونهای انباشته و موئین با فازهای مایع و جامد مختلف و امکان تهیه ستونهای انباشته با فازهای ساکن مختلف.

 5- آزمایشگاه کروماتوگرافی مایع

امکانات آزمایشگاهی:

1- دستگاههای HPLC مجهز به سیستم برنامه ریزی برای استفاده ازیک نوع حلال

2-آشکارگرهای مختلف شامل : فلوررسانس ، ماوراء بنفش، هدایت سنجی ، الکتروشیمیایی و ضریب شکست

3-ستونهای فازنرمال و فازمعکوس

خدمات آزمایشگاهی:

1- اندازه گیری کربوهیدراتهای ( گلوکز و ساکارز و غیره)

2- اندازه گیری ترکیبات پلی آروماتیک درهوا، آب و نفت

3- اندازه گیری کلیه مواد شیمیایی که با HPLCقابل انجام است (بااستفاده ازستونهای فاز معکوس و فازنرمال)

 6- آزمایشگاه تشدید مغناطیسی هسته ای (NMR)

آزمایشگاه شامل دستگاههای FTIR (مادون قرمز)، ماورای بنفش (UV/VIS/NIR)، فلورانس، رزونانس مغناطیس هسته ای (FT-NMR)،کروماتوگرافی گازی /طیف سنجی جرمی (قطاع مغناطیسی، چهار قطبی و تله یونی)

خدمات علمی:

1-استخراج مواد به روش استخراج مایع-مایع، استخراج با فاز جامد و کروماتوگرافی ستونی

2- طیف گیری و عمل جستجوی کتابخانه ای ویا تفسیر طیفهای مربوطه

3- آنالیز کیفی و کمی مواد

 7-آزمایشگاه طیف سنجی جرمی

امکانات آزمایشگاهی:

1- دستگاه GC-MS مدل مغناطیسی ازنوع تفکیک بالا (High Resolution) مدل 8430

2- دستگاهGC - MS - DSازنوع چهارقطبی (Quadrapole) مدل Incos50

3- دستگاه GC-MS ازنوع تله یونی (Ion Trap)

خدمات آزمایشگاهی:

1- تعیین جرم مولکولی ترکیبات آلی و آلی فلزی

2- جداسازی و شناسایی مخلوط های پیچیده ازقبیل برشهای نفت خام، ذغال سنگ و غیره..

3- جداسازی و شناسایی اسانس های معطره (Esential Oil)

4- تفسیر ترکیبات آلی

5- طیف گیری به روش CI , EI

 8-آزمایشگاه طیف سنجی مادون قرمز ، ماوراء بنفش و فلورسانس

امکانات آزمایشگاهی:

1- دستگاه IR, FT - IR معمولی

2- دستگاه UV/VIS/NIR

3- دستگاه طیف نورسنجی فلورسانسی(Flourephotometer)

خدمات آزمایشگاهی:

1- تهیه طیف جستاری مادون قرمز و تهیه طیف میکروسکوپی مادون قرمز انواع نمونه های

2- شناسایی و اندازه گیری کمی مواد آلی نمونه های ارجاع شده به آزمایشگاه با استفاده ازدستگاههای IR معمولی NIR , UV/VIS , FT - IR

3- تهیه طیف IR معمولی

4- بررسی سینتیک واکنشهای شیمیایی درمقطع پروژه های کارشناسی ارشد

5- تهیه طیف فلورسانس

6- تهیه طیف ماوراء بنفش و مریی ومادون قرمز نزدیک

 

 

لینک


  صفحه نخست
پست الکترونیک
آرشیو وبلاگ

آرشیو وبلاگ
مرداد 1387

پیوندها
اخبار وبلاگ ها
ليست وبلاگ ها
قالب هاي وبلاگ
اخبار ايران
اخبار ICT
تفريحات اينترنتي
تالارهاي گفتگو
فروشگاه اینترنتی
:: طراح قالب::


  RSS  
پرشین وبلاگ


www.irLearn.com